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所屬欄目:智能科學(xué)技術(shù)論文 發(fā)布日期:2010-12-03 17:48 熱度:
流動注射分析技術(shù)是丹麥科學(xué)家于1974年創(chuàng)立的一項新的流動分析技術(shù)。它具有分析速度快、準確度和精密度高、設(shè)備和操作簡單、通用性強、試樣和試劑用量少等一系列優(yōu)點。流動注射分析技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測、醫(yī)藥和臨床化驗、工業(yè)在線分析等領(lǐng)域,同時也應(yīng)用于化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)機理,絡(luò)合物的形成過程及生化反應(yīng)等理論研究。
1儀器介紹
美國Lachat公司從1978年起就開始生產(chǎn)FLA商品儀器,使流動注射法成為一種高校的自動分析技術(shù)。QuikChem8500Series2型流動注射分析儀根據(jù)樣品的分析流程,分為5個單元模塊:取樣單元、前處理單元、化學(xué)反應(yīng)單元、監(jiān)測單元以及數(shù)據(jù)處理單元。由計算機軟件控制全自動完成每一個分析樣品的全過程分析,包括系列標準溶液的配制、取樣、前處理、化學(xué)反應(yīng)、檢測、數(shù)據(jù)報告等。先進的技術(shù)徹底消除了樣品的交叉污染,也避免了人為的誤差。
1.1儀器附件
全套樣品試管,標準樣試管,電源板,管線接頭,O型環(huán),接頭適配器,泵管適配器,反應(yīng)圈支持套,PTFE反應(yīng)管線,Tygon輸送管線,螺紋接頭,管線夾,O-型環(huán)夾取器和切割工具
1.2儀器技術(shù)參數(shù)
系統(tǒng)主機:2通道,每一分析通道可單獨使用
自動進樣器:可自動控制進樣量,一次可放置240個樣品管
蠕動泵:16管位
采樣體積:10~5000ul
加熱器:軟件控制,溫度可由室溫到160°C,溫度精度±0.5°C
檢測器:2個獨立的檢測器,檢測波長:340~880nm
分析軟件:可在win98/win2000/winNT/XP環(huán)境正常運行的多任務(wù)程序控制軟件
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):處理全部分析數(shù)據(jù),自動標定曲線,自診系統(tǒng)連續(xù)
2儀器性能驗收
2.1準確度檢驗
從質(zhì)量保證室領(lǐng)取編號為202242的標準樣品進行檢驗,檢驗結(jié)果如下:
結(jié)論:該標準樣品真值為0.193,允許誤差為±0.013,準確度檢驗結(jié)果合格。
2.2精密度檢驗
取濃度為1.00mg/l的標準溶液重復(fù)測定6次,結(jié)果如下:
相對標準偏差:RSD=(S/X)*100%=2.8%
根據(jù)《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》(第二版)附表:水質(zhì)監(jiān)測實驗質(zhì)量控制指標——水樣測定值的精密度和準確度允許差。
規(guī)定樣品含量范圍0.05~5.0mg/l的室內(nèi)相對標準偏差為≦15%
結(jié)論:2.8%≦15%,精密度檢驗結(jié)果合格。
2.3最低檢出限檢驗
連續(xù)測定空白20次,結(jié)果如下:
根據(jù)公式:L=(Xl-Xb)/K=K′Sb/K,K斜率=0.2696
L=(0.0014-0.001)/K=0.009
通過以上對儀器各項指標的檢驗,檢驗結(jié)果基本符合要求,說明QuikChem8500Series2儀器可正常應(yīng)用于實驗分析。
3常見故障峰形及解決方法
3.1PH值影響
原因:•緩沖溶液的PH值是否正確?•樣品的PH值?錯誤的泵管?•堵塞或顆粒物阻塞?•試劑準備?
解決方法:•比對方法中緩沖液的配制•用標液檢查•檢查泵管的顏色•運行染料•比對方法中試劑的配制
3.2平頭峰
原因:•標樣不正確•試劑•錯誤的樣品環(huán)•膜塊是否正確,濾光片是否正確•樣品濃度過高
解決方法:•標樣濃度過高,確信試劑沒有污染•試劑失效•更換成正確的樣品環(huán)•比對方法手冊•稀釋樣品或選擇不同的方法
3.3基線噪聲
原因:•泵管•阻塞•注入閥•流通池•蠕動泵•電氣噪聲
•試劑中有顆粒物
解決方法:•更換使用時間過長的泵管•查找阻塞并排除
•清洗或更換注入閥•清洗流通池,排除氣泡影響
•修改速度或通知維修部門•通知維修部門•試劑充分溶解
3.4基線漂移
原因:•化學(xué)試劑過期•流動問題
解決方法:•更換試劑•泵管可能沒有正確安裝,阻塞也可能引起基線漂移
3.5負峰和載液的污染
對于次氯酸鹽和堿度等分析來說出現(xiàn)負峰是正常的。(反極性化學(xué)方法)相對應(yīng)的,直接化學(xué)方法應(yīng)永遠產(chǎn)生正峰。若載液被將被檢測的分析物“添加”或污染了,所有低于載液濃度的標樣和樣品都將產(chǎn)生負峰,可以用新鮮的載液來解決此問題。
QuikChem8500Series2儀器可以對水和廢水中的總磷、總氮、揮發(fā)酚和總氰化物進行分析,實現(xiàn)消解、蒸餾及稀釋等前處理的全部自動化,提高了這幾個項目的分析效率,尤其對于做大批量的樣品更能充分體現(xiàn)出它的優(yōu)越性。該儀器的使用,為提高監(jiān)測分析能力、適應(yīng)日益增多的環(huán)境監(jiān)測要求奠定了堅實的基礎(chǔ)。
文章標題:QuikChem 8500 Series2型流動注射分析儀技術(shù)理論
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