［摘要］采用熱解吸氣相色譜法與二硫化碳提取氣相色譜法進行比較，分別對苯標樣進行測定，得出熱解吸氣相色譜法比用二硫化碳提取氣相色譜法更加簡單、方便且重復性和相對偏差更小。
［關鍵詞］苯分析，熱解吸，二硫化碳

1.前言
隨著我國經(jīng)濟的快速增長，人民的居住條件有了顯著改善，房屋裝修及其帶來的室內(nèi)空氣污染問題也日益為公眾所關注。
室內(nèi)空氣中苯的污染是現(xiàn)代空氣污染的重要組成部分。苯是一種無色、具有特殊芳香氣味的液體，熔點5.5℃，沸點80.1℃，能與醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。苯具有易揮發(fā)、易燃的特點，其蒸氣有爆炸性。經(jīng)常接觸苯，皮膚可因脫脂而變干燥，脫屑，有的出現(xiàn)過敏性濕疹。長期吸入苯能導致再生障礙性貧血。苯蒸氣有毒，急性中毒在嚴重情況下能引起抽筋，甚至失去知覺；慢性中毒能損害造血功能。國際衛(wèi)生組織已經(jīng)把苯定為強烈致癌物質(zhì)，長期吸入會破壞人體的循環(huán)系統(tǒng)和造血機能，導致白血病。此外，婦女對苯的吸入反應格外敏感，妊娠期婦女長期吸入苯會導致胎兒發(fā)育畸形和流產(chǎn)。專家們稱之為“芳香殺手”。因此，必須嚴格控制苯的含量。
目前，室內(nèi)空氣中的苯的分析主要依據(jù)以下三個國家標準來進行
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）
（2）《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法——氣相色譜法》GB/T11737-89。��
（3）GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》
室內(nèi)空氣中的苯的含量應小于0.09mg/m3
熱解吸氣相色譜法和二硫化碳提取氣相色譜法是測定室內(nèi)空氣中苯的兩種國家標準，針對這兩種分析方法實驗室做了大量的工作、進行較為長時間的探索、研究、并結(jié)合實際進行比對，從而優(yōu)化苯的檢測方法。
2、儀器及設備
1采樣泵——恒流空氣采樣泵，在0.1L/min～0.5L/min范圍內(nèi)流量穩(wěn)定。
2熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸，解吸溫度、載氣流速可調(diào)。
3氣相色譜儀——配備氫火焰離子化檢測器。
4色譜柱——毛細管柱。毛細管柱長50m，內(nèi)徑0.53mm，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷。
5注射器——1μL、10μL、1mL注射器若干個。
試劑和材料
1活性炭吸附管——內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管，使用前應通氮氣加熱活化，活化溫度為300℃～350℃,活化時間不少于10分鐘，活化至無雜質(zhì)峰。
2標準品——苯標準溶液。
3載氣——氮氣(純度不小于99.999%)。
采樣
應在采樣地點打開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.3L/min～0.5L/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，采集約10L空氣，記錄采樣時間、流量、溫度和大氣壓。
采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標識，放入可密封的金屬容器中。
3、實驗方法
氣相色譜法
色譜分析條件可選用以下推薦值，也可根據(jù)實驗室條件制定最佳分析條件：
毛細管柱溫度——60℃；
檢測室溫度——150℃；
汽化室溫度——150℃；
載氣——氮氣，50mL/min。
3.1熱解吸氣相色譜法：
將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中，350℃解吸后，解吸氣體直接由進樣閥進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時間定性、峰高定量。取含量為0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的標準溶液，取１μL注入氣相色譜儀進行分析，以苯的含量（mg）為橫坐標，峰高為縱坐標，分別繪制標準曲線。

3.2二硫化碳提取氣相色譜法：
標準系列：取含量為0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的標準溶液，取１μL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量，以苯的含量（μg/ml）為橫坐標，峰高為縱坐標，繪制標準曲線。
樣品分析：將活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖，取１μL注入氣相色譜儀進行分析，用保留時間定性、峰高定量。
表2二硫化碳提取氣相色譜法苯的標準系列


圖1與圖2分別顯示了苯的標準濃度在熱解吸氣相色譜法與二硫化碳提取氣相色譜法0.05-2.0mg/ml和0.1-2.0ug/ml的工作曲線。比較明顯得出前者的靈敏度提高1000倍。
試驗隨機抽取溫州市大鵬鳥鞋業(yè)有限公司宿舍樓的3間面積小于50M2的房間，現(xiàn)場分別對房間用兩種方法進行平行采樣，采樣方法依照GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）。為減少采樣過程的人為誤差，整個過程由一人承擔。

從表3可以看出，經(jīng)過二硫化碳提取后，再從1ml萃取的物質(zhì)中抽取1ul注入氣相色譜儀進行分析，可看出二硫化碳提取氣相色譜法的分析方法重復性不如熱解吸氣相色譜法。
4.結(jié)果與結(jié)論
通過以上的數(shù)據(jù)分析比較，得出結(jié)論：
（1）    因CS2中有雜質(zhì)，省去了二硫化碳純化處理過程。
（2）    消除二硫化碳對實驗室環(huán)境污染的影響，有利于綠色實驗室的建設
（3）    消除了因大量使用二硫化碳而引起的FID收集極的污染
（4）    被分析組份的提取轉(zhuǎn)移操作過程快
（5）    可重復使用活性炭采樣吸附管
（6）    重復性好，相對標準偏差均小于3%
（7）    準確度高，吸附/解吸效率可達99%以上
（8）    方法檢測靈敏度可提高1000倍
結(jié)束語
理論和實踐證明，采用活性炭熱解吸氣相色譜法分析空氣中的苯可很好解決在貫徹GB11737、GB50325和GB/T18883中面臨的種種問題，是保證室內(nèi)空氣中苯的測定實用方法。
參考文獻：
（1）GB50325—2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》（2006版）
（2）《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法——氣相色譜法》GB/T11737-89。��
（3）GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》
（4）崔九思《室內(nèi)空氣污染監(jiān)測方法》
北京：化學工業(yè)出版社，2002
（5）崔九思《室內(nèi)環(huán)境檢測儀器及應用技術》