硅粉是重要原材料之一，硅粉中雜質(zhì)含量的高低對多晶硅品質(zhì)的影響非常大，特別是硅粉中碳含量，本文主要探討高頻紅外碳硫儀對硅粉中碳含量的試驗方法。

　　《寧波化工》主要欄目有：專論綜述、研究探討、科研生產(chǎn)、工藝技術(shù)、設(shè)計開發(fā)、安全環(huán)保、信息文摘等。讀者對象主要是石油化工行業(yè)及相關(guān)領(lǐng)域從事科研、設(shè)計、生產(chǎn)的專業(yè)技術(shù)人員及大專院校師生。

　　采用高頻紅外碳硫儀對硅粉中碳含量的測定方法進行研究，對硅粉檢測的儀器參數(shù)、試劑和材料選擇、準確度驗證等進行探討。試驗確定了最佳儀器條件，本方法可準確測定硅粉中碳含量,靈敏度高,重性好,測定范圍0.005%～1.000%。

　　一、實驗部分

　　1.主要儀器和材料

　　高頻感應紅外碳硫儀。電子天平：精度≤1 mg。高瓷坩堝：燃燒爐專用。使用前將瓷坩堝置于高溫非密閉馬弗爐中1100 ℃灼燒不少于2h，然后存于干燥器中待用。移液槍：100uL，精度≤1uL。

　　無二氧化碳水：使用前將去離子水煮沸30min，冷卻到室溫，通氧氣(3.2)使其起泡15min，使用時制備。 氧氣：質(zhì)量分數(shù)大于99.995%。多元助熔劑(W Fe Sn )：碳含量低于0.0005%(質(zhì)量分數(shù))。無水碳酸鈉(基準物質(zhì))：使用前在285℃條件下烘干2h，置于干燥器中冷卻。碳標準儲存溶液(25g/L)：稱取110.250 g 碳酸鈉(3.6)，溶解于300 mL水中，移入500 mL 容量瓶中，稀釋到刻度，混勻。錫囊：用碳含量低于0.001%(質(zhì)量分數(shù))錫紙精確稱量至0.200 g，折疊成圓筒狀。

　　2.驗方法

　　將試樣通過40目篩進行篩分，取≤40目的樣品用磁鐵吸去鐵粉。充分混勻試樣，縮分法取樣。在105 ℃ 烘干2h，保存于干燥皿中備用。

　　二、儀器、試劑和材料選擇

　　1.儀器選擇

　　(1)高頻紅外碳硫分析儀

　　經(jīng)過驗證選擇分析儀器為高頻紅外碳硫分析儀，此類型儀器高頻融熔溫度可達1700℃，技術(shù)日趨成熟，硅的熔點為1414℃，可以將硅中的碳充分燃燒釋放，能夠很好的滿足分析要求。

　　(2)碳最短分析時間

　　硅粉中碳轉(zhuǎn)化成為二氧化碳(或一氧化碳)由氧氣載入紅外吸收池，通過紅外檢測器檢測二氧化碳(或一氧化碳)對特定波長的紅外光強度，由此知檢測是一個信號疊加的過程，所以讀數(shù)時間的長短會影響檢測精度及準確度，所以要求測得試樣中的碳含量。最短分析時間為30s。

　　2.試劑和材料選擇

　　(1)氧氣純度

　　氧氣用于在熔樣過程中為燃燒反應提供氧化劑，同時提供動力氣體，并作為載氣攜帶分析氣體，它在分析過程中起著重要的作用。氧氣中還存在微量的甲烷，在高溫下甲烷分解生成二氧化碳和水，影響空白值，進而影響檢測結(jié)果。實驗結(jié)果表明，采用純度≥99.995%的高純氧氣來進行分析可有效的降低空白值，所以規(guī)定采用純度≥99.995%的高純氧氣作為分析使用氣體。

　　(2)鎢錫鐵混合助熔劑

　　在高頻碳硫儀分析過程中，助熔劑是必不可少的。硅的熔點為1414℃，只有加熱到1400℃ 以上，才與氧劇烈燃燒，所以選擇合適的助熔劑尤為重要。鎢是高熔點金屬，熔點3382℃ ，且密度大，既可增加熱量助熔又可防止飛濺;錫的熔點為231℃ ，是低熔點金屬，加入一定的低熔點錫可迅速產(chǎn)生大量熱量(每克錫可放出1163卡熱量)助燃;鐵的熔點為1540℃，是高電磁感應物質(zhì)，產(chǎn)生渦流效應，它能明顯地促進燃燒。當分析金屬硅這種難熔的樣品時，要求助熔劑應具有良好的電磁感應效能。選擇用同一個樣品，分別采用3種不同助熔劑進行實驗，通過實驗表明，選用鎢、錫、鐵混合助熔劑，試樣燃燒熔化好，峰形好，灰塵少。所以本方法規(guī)定使用鎢、錫、鐵復合助熔劑。

　　(3)碳硫分析專用坩堝

　　高頻紅外分析用坩堝一般分為普通坩堝和超低碳硫分析專用坩堝兩類。實驗結(jié)果表明，普通坩堝空白值高于超低碳硫分析專用坩堝，在分析工業(yè)硅中碳含量時，為獲得較低且穩(wěn)定的空白值及分析結(jié)果，規(guī)定采用碳硫分析專用坩堝。另外坩堝的主要成分是氧化鋁和氧化硅,坩堝具有一定的吸附性, 表面容易吸附空氣中的水份和二氧化碳，未經(jīng)過處理的坩堝都會含有碳且不均勻，無論對高含量碳硫分析或?qū)Φ秃�量碳硫分析都造成影響。所以坩堝在使用前必須�?jīng)過灼燒處理，將坩堝置于馬弗爐中，在1100℃左右灼燒不小于2h，冷卻后，取出置于干燥器中備用。

　　(4)標準樣品

　　理論來講采用工業(yè)硅同種標準樣品是最好的，但實際上目前國內(nèi)外均找不到合適的工業(yè)硅的標準樣品，同時試樣中碳含量不盡相同，所以標準樣品采用碳含量0.010 %～1.00 %的工業(yè)硅或鋼鐵類國家標準物質(zhì)，或使用基準試劑碳酸鈉。此類標準樣品容易購買獲得，不易變質(zhì)，很好保存，稱量和使用方便，通過試驗證明可以滿足分析要求。

　　三、方法的準確度驗證

　　由于目前國內(nèi)外均找不到合適的工業(yè)硅的標準樣品，選擇3個不同含碳量的標準樣品，根據(jù)以上實驗確定的實驗條件和方法進行測定，實驗結(jié)果表明，3個不同含碳量的標準樣品測定結(jié)果的RSD為1.40%～4.06%，準確度能夠滿足樣品分析的要求，分析結(jié)果見表。

　　表1方法的準確度試驗結(jié)果 C/%

　　標準樣品編號標準值測量次數(shù)和結(jié)果標準偏差RSD/%

　　12345

　　GBW(E)010198 05-70不銹鋼0.0450.0460.0440.0430.0410.0450.0444.06

　　GBW(E)010044b QD08-88a碳鋼0.2650.2590.2540.2600.2610.2620.2601.40

　　GBW(E)010041a 08-88 Q275碳結(jié)鋼0.2730.2740.2680.2620.2800.2700.2712.24

　　四、結(jié)論

　　通過對實驗所需材料、試劑，實驗儀器、儀器參數(shù)的確定，采用高頻燃燒紅外吸收法測定硅粉中碳含量方法具有較好的準確度，能滿足測試要求。

　　參考文獻:

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